AMX DAS-M-0608 Manual do Utilizador Página 85
- Página / 168
- Índice
- MARCADORES
Avaliado. / 5. Com base em avaliações de clientes
76
7.2.3.4
Umsetzung
von
N-trimethylsilyl-o-toluidin
(17)
a)
Mit
PaUadium(II)acetat
Man
gab
301
mg
(134
mmol)
Palladium(II)acetat
und
502
mg
(2,80
mmol)
des
Anilin-Derivates
17
in
25
ml
Toluol
und
kochte
1
h
am
Rückfluss.
Keine
der
Fraktionen,
die
man
aus
der
anschliessenden
Säulenchromatographie
gewann,
konnte
identifiziert
werden.
b)
Mit
Natriumtetrachloropalladat
Zu
630
mg
des
Anilin-Derivats
17
in
25
ml
Methanol
gab
man
248
mg
(3,0
mmol)
Natriumacetat,
871
mg
(2,5
mmol)
Natriumtetrachloropalladat
und
rührte
24
h.
Der
grüne
Niederschlag
wurde
abfiltriert
und
mit
Wasser,
Methanol
und
Et2Ü
gewaschen.
Dann
wurde
der
Niederschlag
in
Dioxan
gelöst
und
bei
5000
U/min
10
min
lang
zentrifugiert.
So
erhielt
man
nach
dem
Einengen
ein
gelbes
Pulver.
Gemäss
spektroskopischen
Daten
handelte
es
sich
um
den
Palladium-Komplex
11.
Daten
von
11
siehe
unter
7. 2.
2.
2.
7.2.4
o-Toluidin-Komplexe
über
die
oxidative
Addition
7.2.4.1
Reduktion
von
o-Nitro-benzylchlorid
[94]
Eine
Lösung
von
2,016
g
(12
mmol)
o-Nitro-benzylchlorid
in
100
ml
MeOH
wurde
auf
50°C
erhitzt.
Dazu
tropfte
man
während
2
h
eine
Lösung
von
15,03
g
(63
mmol)
Natriumsulfid
Nonahydrat
in
5
ml
MeOH
und
30
ml
Wasser.
Dabei
fiel
ein
gelber
Niederschlag
aus,
der
sich
aber
wieder
auflöste.
Anschliessend
wurde
24
h
bei
60°C
gerührt.
Dann
wurde
mit
100
ml
Wasser
verdünnt
und
dreimd
mit
Methylenchlorid
extrahiert.
Die
organ.
Phasen
wurden
mit
halb
gesättigter
NaHC03-Lösung
gewaschen,
mit
MgS04
getrocknet
und
eingeengt.
Das
Rohprodukt
(1,091
g)
wurde
säulenchromatographisch
aufgetrennt.
Man
erhielt
660
mg
gelbe
Kristalle,
die
als
Di-o-amino-benzylsulfid
identifiziert
wur¬
den.
Daten
von
Di-o-amino-benzylsulfid:
"NH2
H2N^^"
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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